GC kapiler kolonlar

Faz grupları

Gaz kromatografisinde ayrımı belirleyen temel unsur, kolonun iç yüzeyindeki sabit fazdır. Tedarik edilen kolonlar dört ana grupta toplanır.

Nonpolar ve az polar fazlar

%100 polidimetilsiloksan ve %5 difenil içeren fazlar, bileşikleri temel olarak kaynama noktasına göre ayırır. Genel amaçlı analizlerin büyük bölümü bu iki fazla yürütülür. Düşük faz kanamalı MS versiyonları, kütle spektrometresine bağlı sistemlerde taban gürültüsünü azaltır. Yüksek sıcaklık gerektiren uygulamalar için poliimid kaplı, 400 °C'ye kadar dayanıklı seçenekler bulunur.

Orta polarite fazlar

Siyanopropil-fenil içeren fazlar, pestisit analizleri, uçucu organik bileşikler ve yağ asidi metil esterlerinin cis/trans ayrımı gibi uygulamalarda kullanılır. Bu grup, nonpolar fazların ayıramadığı yapısal benzerleri çözebilir.

Polar fazlar

Polietilen glikol esaslı fazlar; alkol, aroma bileşeni ve serbest yağ asidi analizlerinde tercih edilir. Nitrotereftalik asitle modifiye edilmiş versiyonlar asidik bileşikler, bazla deaktive edilmiş versiyonlar ise aminler için geliştirilmiştir. Sulu numunelere dayanıklı polar faz seçenekleri de mevcuttur.

Uygulamaya özel fazlar

• Uçucu organik bileşik analizleri (EPA 502.2, 524.2, 624, 8260 yöntemleri)
• Klorlu pestisit analizleri (EPA 508, 608, 8081 yöntemleri)
• Simüle damıtma (ASTM D2887)
• Petrokimyada hidrokarbon dağılımı analizleri
• Kalıntı çözücü tayini (farmakope yöntemleri)

Seçim kriterleri

Metotta tanımlı bir faz veya USP kodu varsa seçim buna göre yapılır. Yeni metot geliştirilen durumlarda dört parametre birlikte değerlendirilir.

• İç çap: 0,25 mm yüksek çözünürlük, 0,53 mm yüksek numune kapasitesi sağlar.
• Uzunluk: Uzun kolon ayrımı iyileştirir, analiz süresini uzatır.
• Film kalınlığı: Kalın film uçucu bileşikleri tutar; ince film yüksek kaynama noktalı bileşiklerde süreyi kısaltır.
• Sıcaklık sınırı: Fırın programının üst sıcaklığı, kolonun sınır değerinin altında kalmalıdır.

Mevcut kolonun teknik özellikleri veya kromatogramı iletildiğinde, eşdeğer faz ve boyut önerisi gerekçesiyle birlikte sunulur.

Teknik değerlendirme

Kolon ömrü büyük ölçüde enjeksiyon bloğunun bakımına bağlıdır. Liner ve septum düzenli değiştirilmeyen sistemlerde en kaliteli kolon dahi erken yıpranır.

Metot değişikliği gerektirmeyen eşdeğer kolon geçişlerinde bile sistem uygunluk testinin tekrarlanması gerekir; tutulma süreleri üreticiden üreticiye küçük farklar gösterir.

Kritik analizler için yedek kolon bulundurulması önerilir. Analiz döneminde biten bir kolon, tedarik süresi boyunca çalışmanın durması anlamına gelir.